结构确证研究就是采用物理和化学方法对所制得的化合物进行结构分析，根据取得的数据和结构信息推论或验证化合物的结构，是药物研发的基础，无论是新药还是仿制药都必须先明确其结构，凡合成、半合成药物，天然物中提取的单体，以及药物组分中的主要组分，均应确证其化学结构（包括构型）。结构研究一般应进行红外、紫外、核磁共振(碳谱、氢谱，必要时进行二维相关谱)和质谱等研究，确证该中间体的结构。

    中科检测实验室可对原料药、中间体、化合物等完成结构确证项目，为客户总结分析报告，助力药企及科研机构结构确证工作的进行，完成对药品的申报。

    红外吸收光谱（IR）

    （1）仪器的校正和检定：按中国药典规定，在4000-10000px-1区间录制聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.05mn）的红外光谱，对仪器的波数和分辨率进行检定，并报告校正结果或附实测聚苯乙烯膜的红外光谱图。

    （2）供试品的制备：一般情况下首选压片法（溴化钾片），为避免压片时可能发生的离子交换现象，凡新药是盐酸盐的应比较氯化钾压片法和溴化钾压片法的测定结果。如两法测定结果一致，则仍采用溴化钾压片法，否则应采用氯化钾压片法。为补偿抵销KBr或KCL中可能存在的干扰吸收，参比光路中应放置用同法压制的溴化钾或氯化钾空白片。液体样品可用液膜法测定。

    有些药物在研磨和压片过程中，其晶型可能发生变化，且此种变化难以完全重复，此时可改用糊法测定，但糊法由于使用的液体石蜡类物质本身具有吸收。例如石蜡在3000-2800、1462、1376及17975px-1处有较强吸收，氟碳在1640-1510、1200-1140、1010-19000px-1有吸收。故解析时应予注意。对于其它的试样制备技术，如衰减全反射法（ATR）一般不作推荐，但必要时可说明原因而使用。

    （3）制图要求：基线一般控制在90%透光率以上，供试品取量一般控制在使其最强吸收峰在10%透光率以下，但不得载止。对照品的图谱同。

    （4）图谱解析：尽可能归属每一官能团的特征谱及相关谱带，几何构型与立体构象信息亦应有一定解析，合成过程中与特定基团的变化（如酯化、成盐等）相对应的特征谱带的改变更应解析，但一些似是而非的解析则应予避免。

    紫外一可见吸收光谱（UV-VIS）

    （1）仪器的校正和检定：仪器应按中国药典规定进行波长校正，并报告测定数据。

    （2）供试品的制备：通常选择一种易溶的中性溶剂（如水、乙醇或其它适宜的有机溶剂）配成适宜浓度的样品溶液录制UV-VIS光谱。对于发色团上存在酸性或碱性基团的化合物，为获得较多的结构信息，可增加用0.1Mol/L的HCL水溶液或0.1Mol/L的NaOH水溶液作溶剂，依法测定，以观察吸收带的移动情况。对特殊难以制备溶液的情况，可以说明原因。

    （3）制图要求：光谱图应录制紫外可见区的全部吸收峰，不得有遗漏亦不得有载止峰，最强峰的吸收度不得高于1.0。必要时可分段以不同浓度试样溶液录制图谱。样品因无特定发色团，在紫外可见区无吸收时，可说明情况免报图谱。

    （4）摩尔吸收系数：为供结构解析，应按照中国药典的规定，在适宜的条件下测定供试液的吸收度，并精确计算摩尔吸收系数。

    （5）应对主要吸收谱带进行归属，如K带、R带、E带、B带等。

    核磁共振谱（NMR）

    （1）仪器要求：应使用200MHz以上高分辨NMR仪。对某些结构复杂的化合物，当图谱不能满足要求时，应使用更高性能的仪器。

    （2）对各项测试条件应有明确、详尽的说明，如仪器型号、规格、溶剂、内标。

    （3）申报之NMR图谱，通常应有1H谱和13C谱，如分子中含F、P，应提供相应的19F、31P谱，如分子中含活泼氢，应提供氘交换后的1H谱。

    （4）复杂结构化合物，当一般的1H和13C谱不能对每个质子和碳原子明确归属时，或图谱峰过于拥挤，对解析结果有所疑问，应考虑采用合适的其它技术确证，如1H谱中的各种去偶谱，H—Hcosy，以及局部图形放大，13C谱中的Dept谱，以及H—C cosy。总之，务求对分子中全部H和C有合理和明确的解析。

    （5）1H谱解析中所得数据应按规定列表。对多重性明确的质子，应计算并列出相应偶合常数J。13C谱解析数据也应按归定列表。Dept谱，H—H cosy谱，H-C cosy谱的解析和数据，除必要的文字说明外，也可列表，或在1H谱和13C谱数据表中增加相应的栏目列出。