化妆品六价铬含量要求有哪些?化妆品六价铬检测方法汇总


六价铬常出现在口红、腮红、底妆产品中。与三价铬相比,六价铬的毒性是特别强,生活中的六价铬及其化合物对人体的伤害也比较直接,比如可以导致皮炎、咽炎等,也会损害呼吸系统、引发肺炎。
中科检测可开展化妆品六价铬含量检测,出具的化妆品六价铬含量检测报告具有CMA资质。化妆品六价铬含量检测方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法和离子色谱-电感耦合等离子体质谱法。
化妆品六价铬检测要求
一般来说,比较容易出现六价铬的化妆品有两类,一类是着色效果的产品,比如口红、腮红、眼影,另一类是需要即时提亮、增白效果的产品,比如底妆产品。 六价铬是《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用组分。
但因为由矿物质本身携带或者生产过程杂质造成,六价铬成分会出现在化妆品里,需要对其做好限量检测。 当称样量为2g时,二苯碳酰二肼分光光度法的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.83 mg/kg;离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.010 mg/kg,定量限为0.033 mg/kg。
二苯碳酰二肼分光光度法
1、检测原理
样品经碱性浸提液提取后,浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在波长540 nm处进行分光光度法测定。
2、样品处理
准确称取(0.5 g~2.0 g,精确至0.000 1 g)样品于50 mL刻度离心管中,加入20.0 mL浸提液和0.5 mL缓冲液,浸提液应完全浸没样品并充分摇匀。于60 ℃超声波萃取20 min取出,冷却至室温后用水定容至25.0 mL,加入活性炭粉2.0 g并充分摇匀,用滤纸过滤,弃去前1 mL滤液,收集20 mL滤液于干净的50 mL刻度离心管中。滴加5 mol/L硝酸,用酸度计将溶液pH控制在(7.5±0.5)。
3、显色
加2.0 mL二苯碳酰二肼显色剂到滤液,混匀,滴加硫酸溶液,使滤液pH达到2.0±0.5,然后将溶液全部转移至50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,显色10 min后特测。
同时做试剂空白试验。当样品本底对测定结果有影响时,应对样品本底吸光度进行测定,用2.0 mL丙酮代替二苯碳酰二肼显色剂,称样量及处理步骤同样品测定,测定结果作为样品空白。
4、标准曲线溶液的制备
分别移取铬标准溶液(3.2.15)0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL,分别置于50 mL刻度离心管中,加水25 mL,加入2.0 mL显色剂,混匀,滴加硫酸溶液,使滤液pH达到2.0±0.5,转移至50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,显色10 min后待测。该标准系列浓度分别为:0 mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L。
5、测定
用1 cm吸收池,在吸收波长540 nm处用紫外可见分光光度计依次测定标准曲线溶液、空白和试样溶液。
离子色谱-电感耦合等离子体质谱法
1、检测原理
样品经碱性浸提液萃取后,浸出液用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行测定,外标法定量。
2、样品前处理
准确称取(0.5 g~2g,精确至0.0001 g)样品于50 mL刻度离心管中,加入20.0 mL浸提液和0.5 mL缓冲液,浸提液需完全浸没样品并充分摇匀。于60℃超声波萃取20 min取出,冷却至室温后用水定容至25.0 mL,加入活性炭粉2.0 g并充分摇匀,用滤纸过滤,弃去前1 mL滤液,收集滤液经微孔滤膜过滤后待测。同时做试剂空白试验。
3、标准曲线的制备
分别移取铬标准溶液0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL,分别置于50 mL刻度离心管中中,加入0.5 mL磷酸缓冲溶液,用提取液定容至25 mL混匀,经微孔滤膜过滤后待测。该标准系列浓度分别为:0 mg/L、0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.040 mg/L、0.060 mg/L。
4、测定
对仪器进行调谐设定,依次测定标准曲线、试剂空白和试样溶液。
化妆品六价铬检测标准
QB/T 5291-2018化妆品中六价铬含量的测定